Kama kifaa chenye usahihi wa hali ya juu, HPLC inaweza kusababisha matatizo madogo madogo yanayosumbua kwa urahisi ikiwa haitaendeshwa kwa njia sahihi wakati wa matumizi.Mojawapo ya shida za kawaida ni shida ya ukandamizaji wa safu.Jinsi ya kutatua haraka chromatograph yenye kasoro.Mfumo wa HPLC hasa hujumuisha chupa ya hifadhi, pampu, injector, safu, chumba cha joto cha safu, detector na mfumo wa usindikaji wa data.Kwa mfumo mzima, nguzo, pampu na detectors ni vipengele muhimu na maeneo makuu ambayo yanakabiliwa na matatizo.
Ufunguo wa shinikizo la safu ni eneo ambalo linahitaji uangalifu wa karibu wakati wa kutumia HPLC.Uthabiti wa shinikizo la safu wima unahusiana kwa karibu na umbo la kilele cha kromatografia, ufanisi wa safu, ufanisi wa utengano na muda wa kubaki.Uthabiti wa shinikizo la safu wima haimaanishi kuwa thamani ya shinikizo ni dhabiti kwa thamani dhabiti, lakini badala yake kwamba kiwango cha kushuka kwa shinikizo ni kati ya 345kPa au 50PSI (kuruhusu matumizi ya upenyo wa upinde rangi wakati shinikizo la safu wima ni thabiti na linabadilika polepole).Shinikizo la juu sana au la chini sana ni shida ya shinikizo la safu.
Yanayokabiliwa zaidi na kushindwa na suluhu za HPLC
1, shinikizo la juu ni tatizo la kawaida katika matumizi ya HPLC.Hii ina maana kupanda kwa ghafla kwa shinikizo.Kwa ujumla, kuna sababu zifuatazo: (1) Kwa ujumla, hii ni kutokana na kuziba kwa njia ya mtiririko.Katika hatua hii, tunapaswa kuichunguza vipande vipande.a.Kwanza, kata pembejeo la pampu ya utupu.Katika hatua hii, bomba la PEEK lilijazwa kioevu ili bomba la PEEK lilikuwa ndogo kuliko chupa ya kutengenezea ili kuona ikiwa kioevu kilikuwa kinadondoka kwa hiari.Ikiwa kioevu hakidondoki au kushuka polepole, kichwa cha chujio cha kutengenezea huzuiwa.Matibabu: Loweka katika asidi ya nitriki 30% kwa nusu saa na suuza na maji ya ultrapure.Ikiwa kioevu kinashuka kwa nasibu, kichwa cha chujio cha kutengenezea ni cha kawaida na kinachunguzwa;b.Fungua valve ya Kusafisha ili awamu ya simu isipite kwenye safu, na ikiwa shinikizo halijapunguzwa sana, kichwa nyeupe cha chujio kinazuiwa.Matibabu: Vichwa vyeupe vilivyochujwa viliondolewa na kuunganishwa na isopropanol 10% kwa nusu saa.Kwa kudhani kuwa shinikizo linashuka chini ya 100PSI, kichwa nyeupe kilichochujwa ni cha kawaida na kinachunguzwa;c.Ondoa mwisho wa kuondoka kwa safu, ikiwa shinikizo halipungua, safu imefungwa.Matibabu: Ikiwa ni kizuizi cha kuzuia chumvi, suuza 95% hadi shinikizo liwe kawaida.Ikiwa kizuizi kinasababishwa na nyenzo zilizohifadhiwa zaidi, mtiririko wa nguvu zaidi kuliko awamu ya sasa ya simu inapaswa kutumika kukimbilia shinikizo la kawaida.Ikiwa shinikizo la kusafisha kwa muda mrefu halipungua kulingana na njia iliyo hapo juu, pembejeo na safu ya safu inaweza kuchukuliwa kuunganishwa na chombo kinyume chake, na safu inaweza kusafishwa na awamu ya simu.Kwa wakati huu, ikiwa shinikizo la safu bado halijapunguzwa, sahani ya ungo ya safu inaweza kubadilishwa tu, lakini mara tu operesheni si nzuri, ni rahisi kusababisha kupunguzwa kwa athari ya safu, hivyo jaribu kutumia kidogo.Kwa matatizo magumu, uingizwaji wa safu inaweza kuchukuliwa.
(2) Mpangilio wa kiwango cha mtiririko usio sahihi: Kiwango sahihi cha mtiririko kinaweza kuwekwa upya.
(3) Uwiano usio sahihi wa mtiririko: index ya mnato ya uwiano tofauti wa mtiririko ni tofauti, na shinikizo la mfumo wa mtiririko na mnato wa juu pia ni kubwa.Ikiwezekana, vimumunyisho vya chini vya viscosity vinaweza kubadilishwa au kuweka upya na kutayarishwa.
(4) Shinikizo la mfumo sifuri drift: kurekebisha sifuri ya sensor kiwango kioevu.
2, shinikizo ni ndogo mno (1) ni kawaida husababishwa na kuvuja mfumo.Nini cha kufanya: Tafuta kila muunganisho, haswa kiolesura katika ncha zote mbili za safu, na kaza eneo la kuvuja.Ondoa chapisho na kaza au panga filamu ya PTFE kwa nguvu inayofaa.
(2) Gesi huingia kwenye pampu, lakini shinikizo kwa kawaida si dhabiti kwa wakati huu, la juu na la chini.Kwa umakini zaidi, pampu haitaweza kunyonya maji.Njia ya matibabu: fungua valve ya kusafisha na kusafisha kwa kiwango cha mtiririko wa 3 ~ 5ml / min.Ikiwa sivyo, viputo vya hewa vilitakwa kwenye vali ya kutolea nje kwa kutumia bomba la sindano.
(3) Hakuna mtiririko wa awamu ya rununu: angalia ikiwa kuna sehemu ya kuhamishika kwenye chupa ya hifadhi, kama sinki imetumbukizwa katika awamu ya kuhama, na kama pampu inafanya kazi.
(4) Valve ya kumbukumbu haijafungwa: valve ya kumbukumbu imefungwa baada ya kupungua.Kawaida hupungua hadi 0.1.~ 0.2mL/ min baada ya kufunga vali ya kumbukumbu.
Muhtasari:
Katika karatasi hii, matatizo ya kawaida tu katika chromatography ya kioevu yanachambuliwa.Bila shaka, katika matumizi yetu ya vitendo, tutakutana na matatizo mengine zaidi.Katika kushughulikia makosa, tunapaswa kufuata kanuni zifuatazo: tu kubadili sababu moja kwa wakati ili kuamua uhusiano kati ya sababu ya dhahania na tatizo;Kwa ujumla, wakati wa kubadilisha sehemu kwa ajili ya utatuzi, tunapaswa kuzingatia kurudisha sehemu zilizovunjwa ili kuzuia upotevu;Kuunda tabia nzuri ya rekodi ndio ufunguo wa mafanikio ya kushughulikia makosa.Kwa kumalizia, wakati wa kutumia HPLC, ni muhimu kuzingatia utangulizi wa sampuli na uendeshaji sahihi na matengenezo ya vifaa.
Muda wa kutuma: Sep-18-2023